液體洗滌劑生產中微生物的控制及防腐劑的評價方法

2016-03-17 09:29:57

由于多數液體洗滌劑呈現中性，微生物極易在產品中繁殖。如果生產中各個環節的微生物未控制好，僅依靠防腐劑是無法控制的。防腐劑的作用是防止使用時的二次污染和抑制微生物的生長，而不能殺死產品中帶入的微生物。因此對生產過程中的微生物控制就顯得尤為重要。微生物的控制包括生產車間的空氣、設備和原料等。

1。水的微生物控制

在液體洗滌劑的生產過程中，水是用量最大的原料，而且是原料中唯一不能等其檢驗結果出來后再使用的一種原料。由于實際生產中不可能使用無菌水，而水是微生物生長繁殖的最好場所，因此對水必須加以關注。對中性的液體洗滌劑來說，其使用水的微生物含量不能超過100cfu/mL，并且不得含有假單胞菌(Pseudomonas)[1]。

1.1水處理系統的控制

一般水處理系統包括石英砂過濾、活性炭吸附、陰陽離子樹脂交換或膜滲透和臭氧殺菌等過程，從長期的測定結果來看，水經過陰陽離子交換柱后，微生物有大量增加的記錄。對去離子水中的微生物進行鑒定，其大類為假單胞類菌。從長期使用城市氯化水供給水來看，均能達到<100cfu/mL。但經上述水處理系統處理后，水中微生物有大量繁殖的可能(見表1)。

經過臭氧殺菌的水，當時測定基本上沒有微生物，因此用臭氧殺滅微生物的效果是相當不錯的。但前8天，由于貯罐內的水未放干，每天罐內留有不等量的水，經過一晚的存放后，很容易在儲存積水中出現微生物的繁殖。若罐內的水量比較少時，新鮮的臭氧水加入，由于新鮮的臭氧水內有較高的臭氧含量，使混合水內的臭氧仍能達到殺菌效果，罐內的微生物就非常少甚至沒有。但若貯罐內的積水過多，新補充的臭氧水較少，最后罐內臭氧濃度達不到殺菌濃度，極易發生微生物超標。貯罐內的積水越多，存放時間越長，積水內的微生物繁殖得就越多，越容易出現水中微生物超標。表2列出了水處理系統各取樣口COD和微生物的測定結果。

從表2可以看出，活性炭、軟化器鈉型樹脂內容易生長微生物，需加強檢測力度。同時，從表2各部位COD的變化也能從另一方面說明，軟化器鈉型樹脂內容易滋生微生物。

在實際生產中，若為間歇生產，可每天在生產后放凈機械過濾器、活性炭過濾器中的余留水，防止微生物在非流動水中的大量繁殖。

1.2 水的儲存

經處理的水可再經過臭氧殺菌或加熱82℃以上保溫儲存，從長期的保溫儲存效果來看，熱處理滅菌效果是令人滿意的。但在生產過程中需對產品進行冷卻，生產效率大大降低。許多生產企業都使用臭氧水，認為經過臭氧殺菌的水絕對無問題，而且在分析微生物污染的原因時極易忽視它。我們經過多次實驗和生產中的實際經驗，發現經放置后的臭氧水極易滋生微生物。放置2天和8天后的臭氧水微生物快速繁殖，情況見表3。

從表3中可知，生產中使用的臭氧水不能長期儲存，儲存過夜的水要重新進行殺菌處理，這在生產控制中不可忽視。

2。防腐劑的選擇

2.1微生物挑戰性實驗方法

通過大量實驗表明，用微生物挑戰性實驗測試和評價化妝品防腐體系的功效，其結果與產品存放的實際情況有很好的相關性。評價液體洗滌劑中不同防腐劑的效果時，用微生物挑戰性測試來進行評價也是一個好的評價方法。此方法參照美國藥典(第21版)上微生物挑戰性試驗進行防腐劑效果的評價[3]。稱取液體洗滌劑樣品30g，加入混合細菌懸液，充分混勻，使每g樣品中細菌總數為5×106個，置于室溫內，在接種菌的0、1天、3天、7天、14天、21天和28天取樣分析。按平板傾注法記數受試品中的含菌數。防腐劑防腐性能的強弱可通過考察細菌數減少的程度進行對比。評價防腐劑的有效與否，其評判標準為：14天后，當每g樣品中一次接種菌量減少至不高于起始濃度的0.1%，以后逐漸減少，在28天為0，符合標準為防腐劑有效(通過測試)，不符合為防腐劑無效(不通過測試)[4]。

2.2 pH值對防腐劑效果的影響

不同的防腐劑在不同的pH值下有不同的抗菌活性。對于含有有機酸防腐劑的配方，pH值的變化更容易引起抗菌活性的變化。以下是一含有有機酸類防腐劑的配方，不同pH值對配方防腐性能有明顯的影響，見表4。

同一防腐體系a中含有有機酸防腐劑。對于該防腐體系只有pH值為5.65時能通過微生物挑戰性試驗，pH值高于這一值后均不能通過，從上述結果來看，pH的微小變化能明顯影響到防腐性能。有機酸只有在酸性條件下才有效，因為在酸性條件下，這些化合物才能以質子化的形式通過疏水性的磷脂雙分子的細胞膜，相反，在較高的pH下，有機酸帶負電荷不能通過細胞膜。因此pH變化對有機酸的防腐性能表現最為突出。而防腐體系b，當pH值高于9.0時，防腐能力得到了明顯的加強。霉菌和酵母菌生長最適pH值都在5～6，而細菌的生長最適pH值在7左右。但部分防腐劑在較高pH值時，防腐劑本身的穩定性降低。如卡松的抗菌活性pH值在4～8，其中的CMIT當pH值增加時容易失去活性。因此不同的防腐劑應選擇在合適的pH值范圍內使用，以達到良好的防腐性能。

3.取樣口的合理確定

在生產過程中，除對各種原料微生物測定外，還應從進入配料罐的管道口處定期取樣測定，以考察各原料儲罐及輸送管道的情況。若有發現微生物超標，應及時檢查原因并進行相關的分析改進。

4.結論

(1)水處理系統應定期測定并控制，特別是離子交換柱，極容易大量繁殖微生物，在生產中應定期處理，使微生物減少到最低線，以保證臭氧或加熱的殺菌效果。

(2)生產中使用的滅菌水不能長期儲存，儲存過夜的水要重新進行殺菌處理。

(3)評價液體洗滌劑中不同防腐劑的效果時，用微生物挑戰性測試來進行評價也是一個好的評價方法。

(4)在評價防腐劑的效果時，應同時考察不同pH值對防腐效果的影響。

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